滴定法分析方法验证如何开展
蒲公英Ouryao
药品研发驿站
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问：
关于化学原料药的滴定法（为含量测定）如何开展方法学验证/确认：是否执行准确度、
定量限
、线性范围？
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如定量限的确认，药典上只有“直观法、信噪比法、基于响应值raybet雷电竞电竞app下载地址
偏差/raybet雷电竞电竞app下载地址
曲线斜率法”，如何进行试验设计？
答：
首先，分析方法确认/验证为两个不同概念，其中方法确认是指首次使用法定分析方法时证明分析人员有能力使用该法定分析方法；方法验证的目的是证明建立的方法适合于相应检测要求（具体规定详见中国药典9099及9101）。
其次，9101分析方法验证指导原则规定含量测定需要进行专属性、准确度、重复性、线性、范围、耐用性等指标。其中准确度系指用所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率标识，可以用
加标回收
来测定。
含量测定在指导原则中未对定量限进行规定，滴定法的检出限一般可根据实验情况选用直观法进行试验。
线性和范围在含量测定的方法验证中指导原则明确是需要验证的指标，具体可按9101指导原则规定进行。
来源：云南
药监局 整理：wangxinglai2004
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